气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样模式标志桩
发布时间:2022-08-26 23:11:37
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样模式
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样(PTV)是将液体或气体样品注射在低温的气相毛细管柱色谱仪的进样口衬管内,按程序升高进样口温度。PTV进样是把分流-不分流进样和冷柱上进样结合为一体进样方式,冷进样和温度控制气化技术的联用克服了传统热进样的缺点,能实现热分流-不分流进样、冷分流-不分流进样和冷柱上进样。一、PTV分流进样:进样时,液体样品直接注入冷的气化室,抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。气化后的样品与传统分流进样一样,大部分被分流,少部分进入色谱柱。PTV分流进样与传统分流进样的区别是样品不是瞬间气化,而是依据其沸点高低依次气化,样品是顺序进入色谱柱的。二、PTV不分流进样:进样时,气化室处于低温。分流出口的控制与传统不分流进样相同。进样口开始升温时,关闭分流阀,待大部分样品进入色谱柱后(0.5~1.5min)打开分流阀,使残留溶剂放空。三、溶剂消除分流-不分流进样:进样时,关闭分流阀,进样口温度控制在接近但低于溶剂沸点的温度。将样品缓慢注入,进样后立即打开分流阀,采用较大的放空气体流量(1000mL/min)将溶剂气体消除,也可同时缓慢升高进样口温度以加速溶剂气化。大部分溶剂气体放空后,可关闭分流阀以溶剂消除不分流方式进行分析,也可不关闭分流阀以溶剂消除分流方式进行分析。缺点是低沸点组分很可能随溶剂一起放空。
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