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发布时间:2022-06-28 07:32:48
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环氧树脂是应用广泛的热固性树脂之一,因其具有粘接力强、介电性能好、稳定性好,和收缩率小等特性,在许多领域获得广泛的应用。然而,中国环氧树脂行业协会专家表示,传统的双酚A型环氧树脂,固化产物脆性大、冲击强度低、易开裂和耐湿热性能差,严重限制了环氧树脂的应用。影响环氧树脂耐热性的主要因素,是其固化物的交联密度和主链的化学结构中国机械网okmao.com。这就需要对环氧树脂进行改性,改性材料因方向不同而多种多样,其中酚醛树脂是重要的一种。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,以及制成酚醛环氧树脂、环氧酚醛树脂,以及邻甲酚醛环氧树脂等产品,并且对其再进行改性提高,都能很好满足有关要求。例如将固化物均相体系变成多相体系,即增韧剂聚集成球形颗粒,在环氧交联网络构成连续相中成为分散相,分散相颗粒直径通常在几微米以下。海岛结构一经形成,材料抗开裂性能就会发生突变,即材料的断裂韧性大幅度提高,而材料所固有的力学性能、耐热性能损失较小。本文针对多种活性增韧剂对环氧树脂固化物的增韧作用进行了研究,探讨最佳增韧效果。
一、DOPO与邻甲酚醛环氧树脂反应特性的研究
(一)引言
环氧树脂作为热固性高分子材料,具有优良的化学物理性能,如耐化学腐蚀性、粘接性、电绝缘性及高强度等力学性能,但其阻燃性能不好,现多用溴系阻燃剂对其阻燃,与卤素阻燃剂相比,DOPO是一种发展迅速的新型反应型含磷阻燃剂。DOPOL及其衍生物合成的含磷环氧树脂,无卤、无烟、无毒、不迁移、阻燃性能持久,国外已广泛用于电子设备用塑料、电路板等材料阻燃。通过DOPO将P元素引入到环氧树脂中,所得的含磷环氧树脂的玻璃化温度,可以达到150℃左右,大大拓宽了材料的使用范围。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,同时与链状含磷基团环氧树脂相比,环状含磷基团环氧树脂有更好的阻燃性,目前DOPO作为新型含磷阻燃剂备受关注。本文主要通过环氧值滴定,采用红外光谱检测,研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性;通过DTA分析法,研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应动力学。
(二)实验部分
1、实验试剂
邻甲酚醛环氧树脂(CJF-43):环氧值0.48mol/100g,中昊晨光化工研究院;DOPO:山东铭杉精细化工有限公司,纯度>98%;三苯基膦:化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司。
2、环氧值滴定和红外光谱研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性
在100mL四口烧瓶中,加入16g的邻甲酚醛环氧树脂,通氮气保护加热至90℃搅拌,然后加入2g的DOPO和相应量的催化剂三苯基膦,逐步升温至120℃或160℃保持5h。在此期间,分别在反应进行到30min,60min,90min,120min,150 min,180min,240min,300min时取样,采用盐酸-丙酮法进行环氧值的测定。Bruker vector 55型傅里叶红外光谱仪,对产物进行结构表征。1.3 DTA研究DOPO,与邻甲酚醛环氧树脂的反应动力学。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,日本Shimadzu DTA-50型差热分析仪,对DOPO与邻甲酚醛环氧树脂进行DTA分析,N2气氛升温速率为20℃/min,测定起始反应温度、峰顶温度和反应热。
(三)结果与讨论
1、DOPO与邻甲酚醛环氧树脂反应原理
DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应方程式如下:
DOPO中的P-H键由于与强吸电子基团P=0相连,具有一定的活性DOPO可以形成磷负离子,作为亲核试剂发生亲核反应。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,环氧基因其三元环的张力很大,从而有高度的活泼性、易于开环,环中的碳原子受到亲核试剂的进攻,形成稳定的化合物。
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